ガスクロマトグラフィー中の温度プロファイルの調整により、混合物中の成分のランプ速度が変化し、目的の成分を素早く溶出させることができます。
未知成分の混合物をガスクロマトグラフィーで分離する際、成分の保持挙動を調べるために一般的な温度プログラムが使用されます。
ガスクロマトグラフィーは、揮発性化合物の混合物の分離に用いられる分析分離技術です。
混合物の分離には、混合物を構成する成分の沸点、分子量、相対極性、カラム長、注入量などいくつかの因子が関与する。
ガスクロマトグラフィーとは
ガスクロマトグラフィーとは、気体の移動相と液体の固定相の微分散を利用して、混合物中の揮発性成分を分離する方法です。
移動相は、アルゴン、ヘリウム、水素などの不活性ガスです。
液体固定相は、ガスクロマトグラフィーにおいて薄層としてカラムの内側を被覆する。
揮発性成分は、固定相とともに固定相の中を移動します。
混合物内の分子の分離は、いくつかの要因に依存します。
- 混合物中の成分の沸点 – 沸点の低い成分は早く溶出します。
- 混合物中の成分の分子量 – 分子量の低い成分は早く溶出する。
- 極性化合物は固定相との相互作用が強く、溶出速度が遅い。
- カラム温度 – カラム温度が高いほど、すべての成分が速く溶出します。
- カラム長 – カラム長を長くすると溶出時間が長くなります。しかし、適切な分離が得られる。
- 注入する物質の量 – 特定の成分の量が多いと、溶出時間が長くなります。
ガスクロマトグラフの装置構成を図1に示します。
図1：ガスクロマトグラフ装置
検出器は、時間的に分離した混合物の成分を識別するために使用され、クロマトグラムを生成する。
クロマトグラムの各ピークは、混合物中の特定のタイプの成分を表します。
定義された条件下では、特定の化合物の溶出時間は一定です。
したがって、溶出時間に基づいてクロマトグラムの化合物を同定することができます（定性測定）。
ピークの大きさは、その特定の成分の量を表します（定量的測定）。
ガスクロマトグラフにおける温度プログラミングの利点とは？
ガスクロマトグラフィーの温度制御には、等温操作と温度プログラミングの2つの方法があります。
等温動作
等温操作では、カラムはプロセス中、一定の温度で動作します。
沸点範囲の中点の温度を等温温度として使用する。
この方法は、試料に高分子量、高沸点の重合成分が含まれる場合、不利になることがあります。
この欠点は以下の通りです。
- 高温では軽い成分の分離が悪い。
- 後に溶出する化合物のピークがブロードになる。
- 重い成分のキャリーオーバー効果や分解によるゴーストピークの発生
- ランタイムが長くなる
- サンプルのスループットが低下する
温度プログラム
温度プログラムモードでは、カラム温度は優位な速度で連続的に上昇します。
昇温速度または溶出速度はカラム温度に比例します。
初期には、軽い化合物の分解能を高めるために低い温度を使用します。
温度の上昇に伴い、重い化合物のランプレートも上昇します。
これにより、より重い化合物のピークがより鮮明になります。
温度プログラミングの利点は以下の通りです。
- 軽い化合物の分解能が高い
- 重い化合物のピークがシャープになる
- ランタイムの短縮
- キャリーオーバーの低減
- 高いサンプルスループット
- 1本のカラムで幅広いアプリケーションに対応
結論
ガスクロマトグラフィーは、混合物から揮発性化合物を分離する分析法です。
主に沸点と分子量に基づいて化合物を分離する。
温度設定により、軽い化合物はより高い分解能で、重い化合物はよりシャープなピークを得ることができ、重い化合物で発生する長い分析時間を短縮することができます。
